Безпосереднє визначення та попередня обробка забруднених проб води
Коли ми аналізуємо зразки води для моніторингу навколишнього середовища, ми часто стикаємося із зразками забрудненої води з високою кольоровістю, наприклад, зразками води, забрудненими стічними водами, що відводяться з виробництва паперу, дублення, друку та фарбування. Вони мають не лише високу кольоровість, але й високий вміст органічних речовин, що ускладнює аналіз. Якщо зразок буде безпосередньо перевірений, він спричинить серйозні втручання в кінцеву точку індикатора титрування та колориметричну кольорову шкалу при хімічному аналізі та запобіжить нормальному аналізу приладу, наприклад, блокуючи систему відбору проб та забруднюючи чутливий елемент. Тому перед проведенням аналізу зразків забрудненої води необхідно належним чином підготувати.
Принцип попередньої обробки зразків забрудненої води полягає в: усунення впливу заважаючих речовин на визначення без зміни вихідного вмісту вимірюваних компонентів. Оскільки склад речовини, що заважає, є досить складною, її важко виключити простим методом переробки, і для різних компонентів випробувань слід прийняти різні методи переробки.
В останні роки ми взяли на себе велику кількість завдань з випробування екологічних проб води, значна частина яких - це зразки забрудненої води. На практиці ми посилаємось на відповідну літературу і беремо методи прямого вимірювання (потенційний метод, метод потенціометричного титрування) та попередньої обробки зразків води (активне знебарвлення вугілля, обробка травлення, перегонка, осадження високої температури тощо) для компонентів у різних зразках забрудненої води. . Потім проводять метод аналізу.
По-перше, безпосереднє визначення проб забрудненої води
1． Визначення кислотності та вільного вуглекислого газу
Візьміть 50 мл зразка води для тестування в склянку, додайте бар для перемішування, помістіть його на магнітну мішалку, покладіть два електроди лічильника кислотності, відрегульованих у склянку, запустіть мішалку та використовуйте 0,020 моль / л гідроксиду Розчин натрію опускали до рН від 8,2 до 8,4, і фіксували кількість розчину гідроксиду натрію. Коли значення рН зразка води перевищує 4,0, кількість споживаного розчину гідроксиду натрію становить відповідну загальну кислотність або вміст вільного вуглекислого газу; якщо значення рН зразка води менше 4,0, ще одну пробу води потрібно взяти в електричній печі. Кип'ятити протягом 2 - 3 хвилин. Після охолодження титрують, як і раніше. Різниця в розчині гідроксиду натрію, витраченому для титрування двох зразків води, є відповідним вмістом вільного діоксиду вуглецю.
Розрахунок загальної кислотності, сильної кислотності, слабкої кислотності та вмісту вільного вуглекислого газу такий же, як і метод титрування індикаторів.
2． Визначення загальної лужності (карбонат, бікарбонат, гідроксид)
Візьміть 50 мл зразка води для тестування в склянку, додайте бар для перемішування, помістіть його на магнітну мішалку, покладіть два електроди лічильника кислотності, відрегульованих у склянку, запустіть мішалку та використовуйте 0,040 моль / л соляної розчину кислоти Опустіть до рН від 4,2 до 4,4 і запишіть кількість розчину соляної кислоти.
Коли значення рН зразка води перевищує 8,4, значення рН повинно бути знижено до 8,2, слід записати показник (Р), а потім значення pH можна продовжити до 4,2 до 4,4, і показник (М) повинні бути записані.
Розрахунки загальної лужності, вмісту карбонату, бікарбонату та гідроксиду такі ж, як у методі титрування індикаторів.
У вищезгаданих двох експериментах, вставляючи два електроди вимірювача кислотності в стакан, будьте обережні, щоб не запустити мішалку, щоб не розбити електрод мішалкою.
Безпосереднє визначення та попередня обробка забруднених проб води
Попередня обробка забруднених проб води
Для різних об'єктів виявлення слід застосовувати різні методи попередньої обробки. Основні методи:
1. Визначення хлориду
Візьміть 50 мл зразка забрудненої води для випробування в посуді з випару фарфору, додайте 1,0 мл розчину карбонату натрію 1,0 моль / л, випаріть насухо на піщаній бані та перенесіть у високотемпературну піч при температурі 600-700 ° C протягом 5-10 хвилин, або алкогольний факел повністю попелений. Після охолодження залишок розчиняють у 50 мл дистильованої води, додають 1 краплю індикатора фенолфталеїну і нейтралізують 1,0 моль / л сірчаною кислотою до безбарвлення. Одночасно виконується порожній тест.
2. Визначення сульфату
Візьміть 50 мл зразка забрудненої води для випробування в склянку, додайте 5 літрів солі 1 + 1 соляної кислоти, випаріть насухо на піщаній бані, додайте 5 мл акваріуму, випаріть насухо, промийте стінку маленькою кількість води та повторно випаровують (повторити 2 ～ 3 рази), знімають охолодження, додають 50 мл дистильованої води, регулюють кислотність після розчинення опадів, а потім вимірюють сульфат об’ємним методом або гравіметричним методом . Одночасно виконується порожній тест.
Якщо вміст заліза у зразку води високий, оброблений розчин можна нейтралізувати водою аміаку 1 + 1, поки він не стане лужним. Після того, як залізо повністю утвориться в гідроксиді заліза, додайте 3 - 5 крапель аміачної води і залиште на годину для фільтрування. Тричі промити стакан і фільтрувальний папір дистильованою водою, зібрати весь фільтрат у склянку, відрегулювати кислотність після викидання аміаку, а потім виміряти сульфатний радикал згідно з вищевказаним способом.
3． Визначення нітрату
Візьміть 25 мл зразка забрудненої води для випробування в склянку, додайте 2 мл розчину гідроксиду алюмінію і перемішайте. Через 10 хвилин його фільтрували у фарфоровому випарнику, а стакан і папір для фільтру кілька разів промивали дистильованою водою. Фільтрат додавали 2 мл 0,1 моль / л розчину карбонату натрію, упарювали насухо на піщаній бані, а потім колориметричним методом визначали нітрат. Одночасно виконується порожній тест.
Приготування розчину гідроксиду алюмінію: розчинити 62 г вторинного сульфату алюмінію (АР) або 171 г сульфату алюмінію калію (АР) у 500 мл води та повільно додати концентровану аміачну воду. Після того як усі іони алюмінію утворюються в гідроксиді алюмінію, фільтрують відсмоктуванням. , Вимийте водою до тих пір, поки не буде хлорид-іонів (перевірити нітратом срібла), потім видаліть колоїд гідроксиду алюмінію та додайте 300 мл дистильованої води для струшування та відставте.
4. Визначення нітриту
Візьміть 25 мл зразка забрудненої води для випробування в склянку, додайте 2 мл розчину гідроксиду алюмінію і перемішайте. Через 10 хвилин фільтрують у 50 мл колориметричну пробірку, промивають стакан і фільтрувальний папір кілька разів дистильованою водою (будьте обережні, щоб загальний обсяг не перевищував 50 мл), а потім визначайте нітрит колориметрією. Одночасно виконується порожній тест.
Розчин гідроксиду алюмінію готували, як зазначено вище.
5. Визначення амонієвої солі
Візьміть 250 мл зразка забрудненої води для випробування в колбі для перегонки, відрегулюйте до нейтралітету сірчаною кислотою або гідроксидом натрію 0,1 моль / л (перевірити з точністю pH-паперу), додайте кілька скляних кульок для запобігання вибуху та використовуйте 10 мл 2 Невеликий стаканчик% розчину борної кислоти отримує дистилят (конденсаційна трубка повинна бути вставлена в розчин борної кислоти). Підключіть систему перегонки, щоб не було витоку газу. Потім додайте 10 мл буферного розчину фосфату в колбу для перегонки і нагрійте дистиляцію для отримання дистиляту. До 100 мл. У той же час дистильована вода, що не містить аміаку, була використана в якості порожнього тесту. Візьміть частину дистиляту для визначення іона амонію за допомогою колориметрії.
Приготування буферного розчину фосфату: 7,15 г вторинного безводного дигідрофосфату калію (AR) та 45,08 г двоталійного фосфату водню (АР) розчиняють у невеликій кількості дистильованої води без аміаку, переносять у мірну колбу об'ємом 500 мл та додають з дистильованою водою без аміаку Встановіть об'єм до масштабу.
6. Визначення калію, натрію, кальцію, магнію, заліза, міді, свинцю, цинку, марганцю, кадмію тощо.
Відповідно до потреб кожного проекту, візьміть у склянку кілька проб забрудненої води, додайте 1 мл концентрованої азотної кислоти на 100 мл зразка води, випаріть на піщаній бані, а потім додайте 5 мл акварегії та 100 мл води зразок. 5 мл перхлорної кислоти, пропарюйте, поки не зникне білий дим, промийте стінку склянки невеликою кількістю дистильованої води і випаріть насухо. Повторіть це 2 або 3 рази, а потім додайте відповідну кількість дистильованої води та 0,5% концентрованої соляної кислоти, еквівалентну вихідній воді для зразка, щоб розчинити осад. А потім розбавте його до початкового обсягу зразка дистильованою водою. Вміст кожного елемента визначався атомно-абсорбційним аналізом. Одночасно виконується порожній тест.
Якщо метод вимірювання вимагає контролювати кислотність, слід ретельно відрегулювати його кислотність.
7. Деколоризація активованого вугілля для визначення кальцію, магнію, натрію, калію, сульфату, хлориду (слабо забруднені кольорові зразки води)
Візьміть 200 мл зразка забрудненої води для випробування в склянку, додайте приблизно 3 г порошку активованого вугілля і перемішайте. Через 1 годину розчин фільтрували, і фільтрат збирали в 200-літрову мірну колбу. Елементи натрію та калію вимірювали методом фотометру полум'я, а інші компоненти вимірювали об'ємним методом.
