Фактори, що впливають на визначення загального фосфору методом спектрофотометрії молібдату амонію
1. Промивання пляшок для відбору проб та зберігання зразків
Оскільки загальний фосфор легко адсорбується, пляшку для відбору проб слід очистити перед відбором проб. Під час чищення спочатку можна промити хромовим кислотним лосьйоном, щоб змити сторонні речовини, що прилипли до внутрішньої стінки пляшки для відбору проб, а потім промити водопровідною водою та дистильованою водою для контролю сухості. Не використовуйте фосфорний миючий засіб для чищення. Зразок води загального фосфору є нестійким, і його слід аналізувати відразу після відбору проб, щоб мінімізувати зміну результату визначення. Якщо аналіз неможливо провести відразу після відбору проби, додайте до зразка соляну кислоту або сірчану кислоту до рН ≤ 2 та визначте якомога швидше протягом 24 годин.
2. Вплив персульфату калію на результат визначення
При щоденному визначенні загального фосфору персульфат калію має великий вплив на результати визначення. Якість комерційно доступного персульфату калію нерівномірна, а вміст домішок високий, що призводить до високого поглинання заготовки, що впливає на результати експериментів. Тому використовуйте імпортний персульфат калію якомога більше. По-друге, у процесі приготування персульфату калію, оскільки його непросто розчинити, його можна розчинити на водяній бані на водяній бані, але температура не повинна перевищувати 50 ℃, щоб запобігти надто високій температурі та персульфату калію від розкладання та руйнування.
3. Вплив кольоровості та каламутності
Стічні води, які ми регулярно тестуємо, часто стикаються з кольором або каламутністю у зразку води, що вимагає використання компенсації кольоровості каламутності, щоб виключити її вплив на кінцевий результат вимірювання. У процесі вимірювання, після того як ми переваримо зразок при високій температурі, ми виявимо, що зразок води стає прозорим. Коли загальний вміст фосфору у зразку низький, а зразок каламутний, цей метод є більш доцільним та точним.
4. Розчинити вплив часу
У нейтральних умовах зразок перетравлюється персульфатом калію, а весь фосфор, що міститься, окислюється до ортофосфату. У кислому середовищі ортофосфат реагує з молібдатом амонію, утворюючи гетерополісну кислоту фосфомолібдену в присутності солі сурми, яка негайно відновлюється аскорбіновою кислотою, утворюючи синій комплекс, колір якого прямо пропорційний концентрації. Визначте його вміст за допомогою спектрофотометрії. Це показує, що зміна часу перетравлення безпосередньо впливає на швидкість перетворення ортофосфату. Теоретично, якщо швидкість конверсії ортофосфату стане нижчою, загальний вміст фосфору у зразку води також буде безпосередньо впливати і стане меншим. Як тільки перетворення неортофосфату у зразку води буде завершено, подальше перетравлення не потрібно. Тому найкращий час перетравлення - 30 хвилин (детальніше див. У посібнику з експлуатації).
5. Вплив колірної температури та часу забарвлення
Для зразків з високою концентрацією кольорова реакція відбувається швидше, і колір може бути повністю розроблений за 7-8 хвилин. Час розвитку кольору зразків з низькою концентрацією довший; коли температура висока, молекули рухаються швидше, і час розвитку кольору скорочується. Взимку температура в приміщенні часто дуже низька, що вимагає підвищення температури навколишнього середовища кольорової реакції зразка. Кольорову реакцію можна проводити на водяній бані при температурі 20-30 ° C, щоб забезпечити повний час розвитку кольору 15 хвилин. Його слід виміряти якомога швидше після завершення розвитку кольору, щоб запобігти погіршенню впливу на поглинання.
6. Адсорбція кювети
Остаточний кольоровий фосфомолібден-синій має сильну адсорбцію на кюветі, і адсорбція особливо очевидна при високих концентраціях, що призводить до вищих результатів. Для точного визначення для зразків з високою концентрацією можна взяти по одній пробі для кожного вимірювання, промити кювету 3 рази дистильованою водою, а потім виміряти наступну пробу та спробувати визначити концентрацію від низької до високої, щоб зменшити викликану помилку шляхом адсорбції. Після завершення вимірювання часто можна побачити очевидну адсорбцію синього кольору на стінці кювети. Кювету слід на деякий час замочити в лосьйоні з хромовою кислотою або розведеною азотною кислотою, а потім промити для наступного використання
