Збір проб води
Часто використовуваними методами визначення аміаку є реагентна колоріометрія Несслера, фенол-гіпохлоритна колоріметрія, метод електрода та титрування. При виборі методу визначення аміаку слід враховувати два основних фактори, а саме концентрацію аміаку і наявність заважаючих речовин. Два прямих колоріметричних методи обмежуються визначенням чистої питної води, природної води і сильно очищених стічних вод, тому колір цих вод повинен бути дуже низьким. Помутніння, колір і магній, кальцій та інші речовини, які можуть осадитися іонами гідроксиду, можуть перешкоджати вимірюванню, і можуть бути видалені шляхом передістації: якщо концентрація аміаку висока, нарешті використовуйте метод титрування: колір і помутніння лічильника електродів метод для визначення аміаку Немає ефекту. Проби води, як правило, не вимагають попереднього обстеження, і мають переваги простоти і широкого діапазону вимірювань, але на визначення впливають високі концентрації розчинених іонів.
Зберегти проби води
Використовуйте свіжі зразки для найнадійніших результатів. Проби води слід якомога швидше проаналізувати після збору і негайно знищити залишковий хлор, щоб запобігти реакції з аміаком (0,5 мл 0,35% тіосульфат натрію може видалити залишковий хлор 0,25 мг). Якщо його не вдається вчасно проаналізувати після відбору проб, в кожен літр проби води слід додати 0,8 мл концентрованої сірчаної кислоти, щоб зробити рН від 1,5 до 2,0, а зберігати при 4 °C. Деякі проби стічних вод вимагають більш концентрованої сірчаної кислоти, щоб досягти цього значення рН. Перед визначенням нейтралізують лугом. Є також літератури, що пропонують додати 20-40 мг HgCL2 на літр води для зберігання.
Попередня попередня отелення проб води
Для отримання точних результатів рекомендується попередньо переганяти зразок. У пробу води, який був скоригований на нейтральний, додайте розчин фосфатного буфера, щоб зберегти рН на рівні 7,4 і нагріти для дистиляції. Аміак дистилюється в газо-стані і всмоктується сірчаною кислотою (0,01 ~0,02мол/л) або борною кислотою (2%) У розчині при використанні реагенту неслера колорикатичним методом або титраційним методом більш доречно використовувати борну кислоту в якості всмоктуючої рідини. При використанні фенолу гіпохлориту або аміачного селективного електрода в якості всмоктуючої рідини слід використовувати сірчану кислоту.
РН води має великий вплив на відновлення аміаку. Якщо рН занадто високий, деякі органічні сполуки, що містять аміак, можуть бути перетворені в аміак: рН низький, а відновлення аміаку неповне. Як правило, зразок може бути доданий в буферне рішення для досягнення бажаного рН. Значення, проба води кисла або лужна, можна додати 1мол/л (1/2Х2СО4) розчин сірчаної кислоти для регулювання рН на нейтральний. Але для деяких проб води, навіть якщо вона налаштована на нейтральну, а потім додана буферною розчином, рН все ще набагато нижче очікуваного значення. Для невідомих проб води виміряйте рН після перегонки. Якщо рН не знаходиться в діапазоні 7,2 ~ 7,6, кількість буфера слід збільшити. Як правило, на кожні 250 мг кальцію слід додавати 10 мл фосфатного буферного розчину. Іноземні країни також рекомендують використовувати буферний розчин бору для буферного буферного розчину для буферного буферного проби води до рН 9,5 для дистиляції, що може зменшити гідроліз ціанатових і органічних сполук азоту (таких як гліцин, карбамід, глутамінова кислота і ацетамід і т.д.). В цей час гідролізує сецепарат лише близько 7%, а ціанат - близько 5%. Також вводиться, що після того, як проба води пристосовується до нейтрального гідроксиду натрію, для дистиляції додають невелику кількість порошкового оксиду заліза.
